Laboratuvarda kullanılan terazi çoğu zaman yalnızca hane sayısı üzerinden değerlendirilir. Ancak doğru yaklaşım bu değildir. Terazi seçimi; analizin amacı, tartılan kütle, hedef belirsizlik ve hazırlanan çözeltinin konsantrasyonu birlikte değerlendirilerek yapılmalıdır.

Temel Standartlar

ISO/IEC 17025, OIML R 76 ve USP <41> teraziler için temel çerçeveyi oluşturur. Bu standartlar doğrudan cihaz tipi önermez, ancak kullanım amacına uygunluk (fit for purpose) yaklaşımını zorunlu kılar.

• ISO/IEC 17025:2017 — General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
• OIML R 76-1:2006 — Non-automatic weighing instruments
• USP <41> — Balances

Terazi Seçiminde Kritik Noktalar

Terazi seçimi tartım miktarına göre yapılmalıdır:

Tartım Miktarı	Önerilen Çözünürlük (d)
100 mg üzeri	0,1 mg
10 – 100 mg arası	0,01 mg
Birkaç mg seviyesi	0,001 mg

Çözünürlüğün Analiz Sonucuna Etkisi

50 ppb'lik bir çözelti hazırlamak için 5 mg tartım yapıldığını varsayalım. Farklı çözünürlüklerdeki terazilerin bu tartıma getirdiği belirsizlik:

Çözünürlük (d)	Sapma (±)	Konsantrasyon Değişimi
0,1 mg	±0,05 mg	≈ ±0,5 ppb
0,01 mg	±0,005 mg	≈ ±0,05 ppb
0,001 mg	±0,0005 mg	≈ ±0,005 ppb

Gözden Kaçan Faktörler

Sıcaklık ve Nem

Terazinin çalışma sıcaklık aralığı göz ardı edilmemelidir. Laboratuvar ortamı genellikle uygun olmakla birlikte, cihaz seçimi yapılırken üretici spesifikasyonları ile uyumlu olup olmadığı kontrol edilmelidir.

Güç Kaynağı

Teraziler şebeke gerilimindeki dalgalanmalardan etkilenebilir. Özellikle yüksek hassasiyetli terazilerin kesintisiz güç kaynağı (UPS) ile kullanılması daha stabil sonuçlar sağlayabilir.

Elektromanyetik Etki

Belki de en kritik konulardan biri, düşük kütle tartımlarında elektromanyetik etkidir. "Terazinin yakınında hareket eden cihaz olmamalı" kuralı yalnızca mekanik titreşimlerle ilgili değildir. Hareket eden metal parçalar ve elektrik motorları lokal elektromanyetik alan değişimlerine neden olabilir. Klima, buzdolabı, dondurucu ve santrifüj gibi cihazlar bu nedenle hassas tartımları etkileyebilir.

Statik Elektrik

Statik elektriğin tartım üzerindeki etkisi de göz önünde bulundurulmalıdır. Bazı üreticiler iyonlaştırıcı sistemler veya antistatik aksesuarlar geliştirmiştir. Laboratuvar önlüğünün kumaş sürtünmesinden kaynaklanan yük birikimi bile ölçüm kararlılığını etkileyebilir.

Minimum Tartım Nasıl Hesaplanır? (USP <41> Yaklaşımı)

Minimum tartım, bir terazide belirli bir relatif hata sınırı altında (genellikle %0,1) güvenilir şekilde tartılabilecek en küçük kütledir. Bu değerin altındaki tartımlar ölçülebilir olsa bile analitik olarak güvenilir değildir.

USP <41> Formülü

Burada s tekrar edilebilirlikten elde edilen standart sapmadır. %hata genellikle %0,1 (0,001) olarak alınır.

Pratik Yaklaşım

İyi durumda bir terazi için:

Çözünürlük (d)	Minimum Tartım (m_min)
0,1 mg	≈ 82 mg
0,01 mg	≈ 8,2 mg
0,001 mg	≈ 0,82 mg

Terazi Validasyonu Nasıl Yapılır? (ISO 17025)

Birçok laboratuvarda kalibrasyon yapılmakta ancak validasyon ihmal edilmektedir. ISO/IEC 17025'e göre kalibrasyon tek başına yeterli değildir. Terazinin kullanım amacına uygun çalıştığının gösterilmesi gerekir.

Kalibrasyon ve Validasyon Arasındaki Fark

Kalibrasyon: Terazinin gösterdiği değer ile referans ağırlık arasındaki farkın belirlenmesidir.

Validasyon: Bu farkın belirli bir analiz için kabul edilebilir olup olmadığının gösterilmesidir.

Temel Performans Testleri

• Tekrar edilebilirlik: Aynı ağırlığın en az 10 kez tartılması ve standart sapmanın hesaplanması
• Doğruluk (bias): Sertifikalı referans ağırlık ile ölçüm sonucu arasındaki fark
• Doğrusallık: Farklı kütlelerde (10 mg, 50 mg, 100 mg) ölçüm yapılarak sapmaların incelenmesi
• Köşe yükleme: Numunenin kefenin farklı noktalarına konulması ile sonuç değişiminin kontrolü
• Minimum tartım: USP <41> yaklaşımı ile cihazın güvenilir çalıştığı alt sınırın belirlenmesi

Uygulama Adımları

1. Ortamı stabilize et (sıcaklık, hava akımı, titreşim kontrolü)
2. Teraziyi en az 30 dakika ısındır
3. OIML R111'e uygun referans ağırlıkları kullan
4. Tekrar edilebilirlik testi uygula ve standart sapmayı hesapla
5. Minimum tartımı hesapla ve kayıt altına al
6. Kabul kriterlerini tanımla ve sonuçları değerlendir

Örnek SOP: Terazi Kullanımı ve Kontrolü